海水中的Hg的测定

一、方法提要

被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，Hg使用KBH4（15g/L）还原，生成相应的气体。

二、试剂及其配制：

盐酸（分析纯）；

硝酸（分析纯）；

10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中；

王水（1+1）：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。

Hg标准贮备液：称取0.1080g（HgO）溶解于20mL1：1HCl（v/v）溶液中，加入10.00mLHNO3，1.0g重铬酸钾（K2Cr2O7）溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Hg浓度为100μg/mL。

Hg标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，加入10mL0.5%重铬酸钾溶液，用1% HNO3 （v/v）稀释至1000mL，摇匀，此溶液Hg浓度为100ng/mL。

三、仪器工作条件

       特制Hg高性能空芯阴极灯

       灯电流：30mA

       光电倍增管负高压：-350V

       泵速：80rpm

       空气流量：750mL/min

辅气流量：800 mL/min

四、标准工作液的配置

    取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLHg标准溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL（各相当于Hg浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL），各加入10mL王水（1：1），然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。

五、分析步骤

取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水（1：1），放置30min（如样品很混浊，则需要加热），放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。

六、结果计算

                                ∑C标（if样-if白）*R
        公式：ω（Hg）/10-9=  ∑if标                    

                                     Ms

其中：∑C标：标准浓度0.2ng/mL

         ∑if标：标准0.2 ng/mL所测荧光强度

                                if样：样品所测的荧光强度

                                if白：样品空白所测的荧光强度

                                Ms：样品体积

                                  R：分液体积比，R=10